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气相色谱 峰的保留时间重现性差什么原因

来源:学生作业帮 编辑:搜搜考试网作业帮 分类:综合作业 时间:2024/05/16 07:24:09
气相色谱 峰的保留时间重现性差什么原因
我们有台仪器是安捷伦的GC7820,毛细管柱,然后我们用外标法定量分析样品中的两个组分,最近一段时间,峰的保留时间一直是忽前忽后不定的,但是有一定的规律性,一段时间内一直提前一段时间内又一直推后,总量也是一直偏低的(我们这喜欢给未校正峰一个响应因子,然后以总量来 检查 不同人做样时进样量的准确性).进标样确认也是这种情况,垫片一周换两次,衬管、分流出去的那个铜管子及后面一段(一直不知道具体叫啥)、还有检测器都处理过了,还是不行.我怀疑是流量控制那出了问题,但又觉得不太可能,柱子应该没问题,分离效果挺好的.求各位指教,都急的焦头烂额的了.
气相色谱 峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下,我会考虑的原因如下:压力是否与以前实验一致;恒压控制时保留时间可能会出现漂移,如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些;使用自动进样效果会好;进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞;载气气源压力是否恒定;其他峰的相对保留时间是否也存在偏差,如果有变化,应考虑温控和压控系统失效;另外进样量也不应过大,分流比尽量适宜,以前同品种检查无异常的话,应考虑整个流路系统有阻塞部位;建议你老化一下柱子,把进样口温度调到接近最大耐受温度,温度顺序:进样口