搜搜考试网怎样制取邻二硝基苯?
来源：学生作业帮 编辑：搜搜考试网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/04/28 23:51:40
怎样制取邻二硝基苯?
操作步骤：
1、在600 mL烧杯中,将34g(0.25 mol)邻硝基苯胺溶解于63 mL浓盐酸和63mL水的混合液中.然后将混合物冷却至0-5度搅拌,则邻硝基苯胺盐酸盐成细小结晶析出.在搅拌下滴加18g(0.26mol）亚硝酸钠溶于40 mL水的溶液,终点用淀粉碘化钾试纸检验,在重氮化过程中反应温度始终不能超过5度.在搅拌下将40g氟硼酸钠溶于80mL水的溶液加入重氮盐溶液中,再搅拌10min,过滤出邻硝基苯氟硼酸重氮盐,立即用25ml冷5%氟硼酸钠溶液洗1次,然后在以15mL甲醇洗2次,最后用乙醚洗几次,得邻硝基苯氟硼酸重氮盐约59g.纯品熔化并同时分解的温度为135度.
2、在2L烧杯中将200g亚硝酸钠溶于40LmL水中,在搅拌下加人40g铜粉.将邻硝基苯氟硼酸重氮盐悬浮于约200 mL水中,并缓慢加到搅拌着亚硝酸钠-铜粉的混合物中,然后水蒸汽蒸馏至蒸馏液约5 L,冷却馏出液．过滤出结晶,空气干燥,得浅黄色邻二硝基苯：熔点114-116度,产量29g,产车69％,产品用乙醇重结晶,熔点118-119度.
1、在600 mL烧杯中,将34g(0.25 mol)邻硝基苯胺溶解于63 mL浓盐酸和63mL水的混合液中.然后将混合物冷却至0-5度搅拌,则邻硝基苯胺盐酸盐成细小结晶析出.在搅拌下滴加18g(0.26mol）亚硝酸钠溶于40 mL水的溶液,终点用淀粉碘化钾试纸检验,在重氮化过程中反应温度始终不能超过5度.在搅拌下将40g氟硼酸钠溶于80mL水的溶液加入重氮盐溶液中,再搅拌10min,过滤出邻硝基苯氟硼酸重氮盐,立即用25ml冷5%氟硼酸钠溶液洗1次,然后在以15mL甲醇洗2次,最后用乙醚洗几次,得邻硝基苯氟硼酸重氮盐约59g.纯品熔化并同时分解的温度为135度.
2、在2L烧杯中将200g亚硝酸钠溶于40LmL水中,在搅拌下加人40g铜粉.将邻硝基苯氟硼酸重氮盐悬浮于约200 mL水中,并缓慢加到搅拌着亚硝酸钠-铜粉的混合物中,然后水蒸汽蒸馏至蒸馏液约5 L,冷却馏出液．过滤出结晶,空气干燥,得浅黄色邻二硝基苯：熔点114-116度,产量29g,产车69％,产品用乙醇重结晶,熔点118-119度.