搜搜考试网为什么气相色谱法检测 2,4- 二氯苯氧乙酸不出现峰值
来源：学生作业帮 编辑：搜搜考试网作业帮 分类：生物作业 时间：2024/06/16 19:08:20
为什么气相色谱法检测 2,4- 二氯苯氧乙酸不出现峰值
用的GC-FID检测 溶剂是95:5乙腈 - 乙醇
只有两个溶剂的峰值 浓度为5ml 2,4- 二氯苯氧乙酸 以95：5 乙腈- 乙醇在250ml容量瓶中稀释
用的GC-FID检测 溶剂是95:5乙腈 - 乙醇
只有两个溶剂的峰值 浓度为5ml 2,4- 二氯苯氧乙酸 以95：5 乙腈- 乙醇在250ml容量瓶中稀释
进行简单的分析有如下的建议：
2,4- 二氯苯氧乙酸,熔点 : 137 °C ,沸点 : 160 °C (0.4 mmHg) ,熔点是137度,而在高真空状态下沸点是160,我没有找到常压下的沸点,但推测,在气相色谱中0.1MPA的压力下,它的沸点应该在300-350度左右吧.这么高的沸点,用气相色谱检测,那样品出峰应该非常晚,因为在气化室和色谱柱中损失非常大.而且样品极性也很强,在一般的非极性色谱柱中,峰型也不会是最佳的.还有你的进样浓度相当于2%,这么低的浓度测高沸点极性物质,非常有可能不出峰.
解决办法：最先确定你仪器本身没问题,比如分流比不是过大等,然后你直接配一个高浓度的,当然要非常浓的,能有多浓就配成那个最浓的溶液.然后选择一个高温条件（比如用100度-1分钟-20度每分钟）来进一针看看,就知道出的峰在什么位置和峰型了,再进行调整就OK了.
再问： 我们的课题是消除蔬果的农药的最好方法 粗略步骤就是将等量三份蔬果浸泡在农药中一段时间 取出后用白醋，碳酸氢钠溶液，自来水浸泡相同时间，而后再浸泡入95：5 乙腈- 乙醇溶液同样时间 用最后的溶液进入GC-FID检测 如果按照你说的用高浓度 会否影响实验效果
再答： 我说的不是说非要用高浓度，只是说，用高浓度确定是不是出峰，峰型是什么样的，然后好调整。没有好的峰型，出了峰，结果也不准。好的分析方法肯定要考虑峰型，出峰时间，准确度，精密度等。从你做的物质结构来说，高浓度峰型可能不会太好，而峰型不好的话，也会影响检测限。如果你上面的仪器条件都正常，还是没有看到峰，可以尝试衍生的方法来解决。衍生后产物沸点会降低，极性降低，响应值也会增加。但不管你用什么方法，最先肯定要做高浓度的，看到出峰了，再进行调整。
再问： 如果要去除最后溶液中的水 该选用什么有机溶剂做分层呢？
再答： 2,4- 二氯苯氧乙酸想用有机溶剂在水里萃出来有难度，那最后应该有非常多的量，甚至是大部分量留在水里，你不可能都萃取出来。因为如果你做的 2,4- 二氯苯氧乙酸里面含有大量的水，无论是你加的还是原来就有的，你本身用气相方法就是不科学的，因为它在水里你很难萃出来，就算不萃取直接用顶空的话，沸点过高，也是不行。这种情况下，用HPLC才是最佳选择啊。
再问： 我也想用液相 但是实验室目前就只有GC-FID 如果用GC-MS可以么？ 如果用衍生的发放 什么试剂比较合理？ 我尝试寻找用于衍生的 没发现... 请赐教
再答： 我以前最常用的是MSTFA，象你这种结构估计衍生之后沸点会降到三百以内的，估计二百五十到三百度吧，衍生后基本没什么极性，只要你确定含有这个物质，峰型肯定挺好的，用GC-MS或GC-FID做都不错的。
2,4- 二氯苯氧乙酸,熔点 : 137 °C ,沸点 : 160 °C (0.4 mmHg) ,熔点是137度,而在高真空状态下沸点是160,我没有找到常压下的沸点,但推测,在气相色谱中0.1MPA的压力下,它的沸点应该在300-350度左右吧.这么高的沸点,用气相色谱检测,那样品出峰应该非常晚,因为在气化室和色谱柱中损失非常大.而且样品极性也很强,在一般的非极性色谱柱中,峰型也不会是最佳的.还有你的进样浓度相当于2%,这么低的浓度测高沸点极性物质,非常有可能不出峰.
解决办法：最先确定你仪器本身没问题,比如分流比不是过大等,然后你直接配一个高浓度的,当然要非常浓的,能有多浓就配成那个最浓的溶液.然后选择一个高温条件（比如用100度-1分钟-20度每分钟）来进一针看看,就知道出的峰在什么位置和峰型了,再进行调整就OK了.
再问： 我们的课题是消除蔬果的农药的最好方法 粗略步骤就是将等量三份蔬果浸泡在农药中一段时间 取出后用白醋，碳酸氢钠溶液，自来水浸泡相同时间，而后再浸泡入95：5 乙腈- 乙醇溶液同样时间 用最后的溶液进入GC-FID检测 如果按照你说的用高浓度 会否影响实验效果
再答： 我说的不是说非要用高浓度，只是说，用高浓度确定是不是出峰，峰型是什么样的，然后好调整。没有好的峰型，出了峰，结果也不准。好的分析方法肯定要考虑峰型，出峰时间，准确度，精密度等。从你做的物质结构来说，高浓度峰型可能不会太好，而峰型不好的话，也会影响检测限。如果你上面的仪器条件都正常，还是没有看到峰，可以尝试衍生的方法来解决。衍生后产物沸点会降低，极性降低，响应值也会增加。但不管你用什么方法，最先肯定要做高浓度的，看到出峰了，再进行调整。
再问： 如果要去除最后溶液中的水 该选用什么有机溶剂做分层呢？
再答： 2,4- 二氯苯氧乙酸想用有机溶剂在水里萃出来有难度，那最后应该有非常多的量，甚至是大部分量留在水里，你不可能都萃取出来。因为如果你做的 2,4- 二氯苯氧乙酸里面含有大量的水，无论是你加的还是原来就有的，你本身用气相方法就是不科学的，因为它在水里你很难萃出来，就算不萃取直接用顶空的话，沸点过高，也是不行。这种情况下，用HPLC才是最佳选择啊。
再问： 我也想用液相 但是实验室目前就只有GC-FID 如果用GC-MS可以么？ 如果用衍生的发放 什么试剂比较合理？ 我尝试寻找用于衍生的 没发现... 请赐教
再答： 我以前最常用的是MSTFA，象你这种结构估计衍生之后沸点会降到三百以内的，估计二百五十到三百度吧，衍生后基本没什么极性，只要你确定含有这个物质，峰型肯定挺好的，用GC-MS或GC-FID做都不错的。