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硼氢化钠还原4氯二苯甲酮

来源:学生作业帮 编辑:搜搜考试网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/06/25 08:24:27
硼氢化钠还原4氯二苯甲酮
按照你说的步骤“由于反应是放热反应,可以选择冰浴下加入硼氢华钠,如果没反应完,可以适当升温.后处理的话,先用饱和氯化铵淬灭,然后浓缩掉乙醇等溶剂后,加水,用二氯甲烷萃取就可以了”.我加完水后,就生成产物4氯二苯甲醇,可是都是块状的(搅拌 滴加都试过了),怎么让他生成的颗粒好一点啊
硼氢化钠还原4氯二苯甲酮
不是很明白你描述的:
1、用饱和氯化铵萃灭后就已经生成了产物,不是加完水之后
2、浓缩完之后,肯定是固体或糊状的东西.这个东西是盐和产物的混合物
3、你指的生成的颗粒是什么?加水之后的吗?如果是的话,你浓缩完就是固体了,
4、加完水后,用二氯甲烷萃取,然后浓缩得产物!
加水,用二氯甲烷萃取的目的在于,产物溶解在二氯甲烷里,用水洗掉盐.
所以我不是很明白你说的颗粒是什么?
再问: 这个我已经做出来了, 我原来浓缩之后产物是油状的在下层,上层是乙醇和盐.。加入水后油状产物立即就变成块状的白色固体,很硬。(不知道什么原因,会立即变成固体) 改进方法后,我把浓缩的溶液冷却(没有直接加水),过夜后,就析出白色产物,是白色有光泽的晶体,最后再用水洗,就可以得到形状比较好的产物了。 不知道为什么,过夜后,油状产物(已经是室温了)会析出固体,(熔点是58-60),
再答: 浓缩之后呢,一般情况不会分层,你说是乙醇,那证明你没有浓缩干。有时候某种物质很纯,但是在一定情况下,比如含有溶剂等的情况下,不会变成固体,但是过夜后由于溶剂少他会慢慢的析出,变成固体。 你是过夜后析出的,我曾经做过一个化合物两天才变成固体的。 还有你浓缩后的东西含乙醇,如果你加水,乙醇和水互溶,但是产品是不溶于水的,而又在乙醇中有溶解度,所以就析出固体了,这叫重结晶的一种。举个例子,你把某种物质,溶在甲醇里,这个物质在水里不溶,所以你一加水就析出了,我就做过门鸟酸,就是通过这种方法析出的固体。
再问: 这好像是溶析结晶,多谢了呵呵 我qq 806299082